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2022届高三化学二轮复习:专题突破练十化学实验(附解析)
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专题突破练十 化学实验一、选择题:本题共10小题,每小题3分,共30分。在每小题给出的四个选项中,只有一项是符合题目要求的。1.(2021湖南郴州质量监测)下列关于物质的制备、生产的说法正确的是(  )A.工业制取金属铝:电解熔融Al2O3B.实验室制取NH3:可用无水CaCl2干燥C.用镁粉和空气反应制备Mg3N2D.NaI溶液与浓硫酸混合制备HI2.(2021湖南岳阳二模)下列图示的实验或操作正确的是(  )选项AB实验或操作目的分离甲苯和水浓硫酸的稀释选项CD实验或操作目的除去CO中的CO2萃取振荡时放气3.(2021湖南永州重点中学联考)实验室以碳化铝(主要成分为Al4C3,含少量C和Al2O3)和盐酸为原料在室温下反应制取甲烷并获得AlCl3(已知:Al4C3+12HCl3CH4↑+4AlCl3),下列图示装置或操作不能达到相应实验目的的是(  )选项ABCD 实验装置或操作目的制取CH4收集CH4滤去不溶物制得AlCl34.(2021湖南郴州质量监测)下列有关实验装置和原理能达到实验目的的是(  )选项AB目的测量锌粒和3mol·L-1的硫酸反应生成H2的体积制备并收集乙酸乙酯实验装置和原理选项CD目的加热熔融纯碱固体制取并收集SO2实验装置和原理5.(2021湖南衡阳二模)实验室模拟从含有KI、KNO3的工业废水中回收I2和KNO3,流程如下:下列说法正确的是(  )A.步骤1:有机相应从分液漏斗下端放出,无机相从上口倒出 B.步骤2:玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、温度计、烧杯C.步骤3:可在如图所示装置中完成(夹持仪器略)D.步骤4:将溶液蒸发至只剩少量水时,利用余热将水分蒸发6.(2021湖南衡阳二模)下列实验操作和现象不能推出相应结论的是(  )选项实验操作和现象结论A常温下向相同物质的量浓度的NaCl和NaBr的混合溶液中滴入少量AgNO3溶液,产生淡黄色沉淀Ksp(AgBr)KWC将NaAlO2溶液加入NaHCO3溶液中,有白色沉淀生成Al结合H+能力比C强续 表  选项实验操作和现象结论D向某钾盐中滴加浓盐酸,产生的气体通入品红溶液,品红溶液褪色该钾盐为K2SO3或KHSO3或二者混合物7.(2021湖南永州二模)下列实验操作和现象与实验结论一定正确的是(  )选项实验操作和现象实验结论A加入少量硫酸铜可加快锌与稀硫酸的反应速率Cu2+是该反应的催化剂B向溶液X中滴加NaOH稀溶液,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,试纸不变蓝无法证明溶液X中是否存在NC将苯加入到橙色的溴水中,充分振荡后静置,下层液体几乎无色苯与Br2发生了取代反应D向淀粉水解后的溶液中加入碘水,溶液变蓝色淀粉没有水解8.(2021湖南永州重点中学联考)下列实验操作的预测现象与实际相符的是(  )选项实验操作预测现象A向粗乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液,振荡有机层的体积减小,有气泡,并分层B向漂白粉中不断加入浓盐酸漂白粉溶解,溶液中逸出无色气体C向AlCl3溶液中不断加入浓氨水先有白色絮状沉淀,然后逐渐溶解 D向盛有FeSO4溶液的试管中加入过量Na2O2产生无色气体,先有白色沉淀,再变为灰绿色,最后变为红褐色9.(2021湖南长沙模拟)下列实验操作中,对应的现象和结论均正确的是(  )选项操作现象结论A用湿润的pH试纸测定NH4Cl溶液的pHpH=6.5NH3是弱电解质B某溶液中先滴加少量氯水,再滴加KSCN溶液溶液变红溶液中含有Fe2+C用玻璃棒蘸取少量某物质的溶液进行焰色反应并透过蓝色钴玻璃观察焰色呈紫色该物质中一定含有钾元素D向3mL1mol·L-1的NaOH溶液中滴加5滴1mol·L-1MgCl2溶液,再滴加5滴1mol·L-1的FeCl3溶液生成白色沉淀后又产生红褐色沉淀溶度积常数:Mg(OH)2>Fe(OH)310.(2021山东青岛模拟)二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色气体,易溶于水,熔点为-59.5℃,沸点为11.0℃,浓度过高时易发生分解引起爆炸,制备二氧化氯溶液的装置如图。下列说法正确的是(  )A.装置A发生的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2B.实验中氮气的作用就是将装置内的空气排出C.装置B可以起到防止倒吸的作用D.当看到装置C中导管液面上升时应减慢氮气的通入速率二、选择题:本题共4小题,每小题4分,共16分。在每小题给出的四个选项中,有一个或两个选项符合题目要求。全部选对的得4分,选对但不全的得2分,有选错的得0分。11.(2021湖南郴州质量监测)下列实验对应的现象及结论均正确且两者具有因果关系的是(  )选项实验现象结论A向FeCl3溶液中通入足量的H2S生成两种沉淀Fe3+的氧化性强于SB向浓度均为0.1mol·L-1的CuSO4和MgSO4混合溶液中滴加少量NaOH溶液先出现浅蓝色沉淀Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小C向FeCl3溶液中滴入几滴30%的H2O2溶液有气体产生,一段时间后,FeCl3溶液颜色加深Fe3+能催化H2O2分解,且该分解反应为吸热反应D铜粉加入稀硫酸中,加热;再加入少量硝酸钾固体加热时无明显现象,加入硝酸钾后溶液变蓝硝酸钾起催化作用 12.(2021湖南衡阳一模)下列实验现象、实验结论均正确的是(  )选项实验操作实验现象实验结论A滴有甲基橙溶液的水中投入钠溶液变红色钠与水反应生成碱性物质BNa2S溶液湿法吸收SO2烟气产生淡黄色沉淀氧化性:SO2强于S单质C可能含有FeCl2的FeCl3溶液中加入酸性KMnO4溶液酸性KMnO4溶液褪色FeCl3中混有FeCl2杂质D取5mL0.1mol·L-1的KI溶液于试管中,加入1mL0.1mol·L-1的FeCl3溶液,充分反应后滴入5滴15%的KSCN溶液溶液变红色KI与FeCl3的反应有一定限度13.(2021湖南永州三模)四氯化锡在军工业生产中具有重要的作用。实验室常用金属锡与氯气直接化合制备无水四氯化锡。已知:①无水四氯化锡的熔点为-33℃、沸点为114.1℃;②四氯化锡易水解,易溶于有机溶剂。下列说法正确的是(  )A.试剂E为无水氯化钙B.仪器甲的名称为直形冷凝管C.上述各装置的连接顺序是a→h→i→f→g→e→d→c→bD.实验所得的SnCl4中溶有Cl2,可用蒸馏的方法提纯SnCl414.(2021湖南岳阳二模)下列实验对应的现象及结论均正确的是(  )选项实验操作现象结论A将溴乙烷与氢氧化钠的乙醇溶液共热产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液酸性高锰酸钾溶液褪色不能说明溴乙烷与氢氧化钠的乙醇溶液共热生成了乙烯B将SO2通入BaCl2溶液中,然后滴加氯水先有白色沉淀生成,滴加氯水后沉淀不溶解先生成BaSO3沉淀,后被氧化为BaSO4C将电石与水反应产生的气体通入溴水溴水褪色生成的气体为乙炔D用(NH4)2S2O8溶液蚀刻铜制线路板铜制线路板逐渐溶解S2的氧化性比Cu2+的弱 三、非选择题:本题共4小题,共54分。15.(12分)(2021湖南衡阳一模)富马酸亚铁(C4H2O4Fe)常用于治疗缺铁性贫血,也可作食品营养强化剂。某化学兴趣小组以富马酸(HOOCCHCHCOOH)和FeSO4制备富马酸亚铁,并对其纯度进行测定,过程如下:步骤Ⅰ.富马酸亚铁晶体的制备步骤Ⅱ.产品纯度测定取0.400g样品置于250mL锥形瓶中,加入15.00mL硫酸,加热溶解后冷却,再加入50.00mL新沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示液,此时溶液呈红色;立即用0.1000mol·L-1的硫酸铈铵[(NH4)2Ce(SO4)3]标准液滴定(还原产物为Ce3+),滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次,平均消耗23.00mL标准液。根据以上两个实验步骤,回答下列问题:(1)以上两个步骤中不需要使用的仪器有     (填标号)。 (2)步骤Ⅰ的实验多次使用了玻璃棒,它的作用为搅拌、    。 (3)在富马酸溶液中加入Na2CO3并加热、搅拌,调节pH为6.6。如果Na2CO3过量,则制得的富马酸亚铁质量    (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (4)合成富马酸亚铁时使用如图所示装置(加热和夹持装置略去)。仪器A的名称是         ,球形冷凝管的进水口为    (填“a”或“b”),合成富马酸亚铁的化学方程式为                             。 (5)根据上述实验数据,测得产品的纯度是    %(保留四位有效数字)。 16.(13分)(2021山东聊城模拟)某校同学设计用NaClO3氧化I2法制备NaIO3,再由碱性条件下Cl2氧化NaIO3法制备H5IO6(弱酸)。回答下列问题:(1)甲组同学依据反应11NaClO3+6I2+3H2O6NaH(IO3)2+5NaCl+3Cl2↑,并用如图所示实验装置(夹持及加热装置已略)制备NaIO3。(Cl2需及时逸出,否则会对实验产生干扰) 图1①起始时,三颈烧瓶中的反应液需调节pH为1~2的目的是              。 ②反应开始阶段直至I2消失,控制温度不超过50℃,其原因是              ;若反应一段时间后三颈烧瓶中仍有少量I2,应采取的措施是              ;当I2完全消失后,煮沸并加强热搅拌的目的是              。 ③三颈烧瓶冷却析出NaH(IO3)2(碘酸氢钠),得到后续原料NaIO3溶液还需经过的操作是  。 (2)乙组同学利用甲组制得的NaIO3溶液和漂白粉并用下列装置制备H5IO6。已知:(Ⅰ)NaIO3+Cl2+3NaOHNa2H3IO6+2NaCl(Ⅱ)Na2H3IO6+5AgNO3+3NaOHAg5IO6↓(橙黄色)+5NaNO3+3H2O(Ⅲ)4Ag5IO6+10Cl2+10H2O4H5IO6+20AgCl+5O2图2①A中制取Cl2的化学方程式为              。 ②B中反应完全后,加入适量AgNO3溶液和NaOH溶液,过滤并洗涤,得到含Ag5IO6的滤渣。将滤渣放回B装置,加入适量的水,继续缓慢通Cl2,能说明Ag5IO6完全转化为H5IO6的依据是                。 (3)丙组同学取乙组制得的H5IO6溶液少许,滴入MnSO4溶液,溶液变紫色,该反应的离子方程式为                    (H5IO6被还原为HIO3,HIO3为弱酸,HMnO4为强酸)。 17.(14分)(2021湖南衡阳二模)设计如下实验装置制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)(夹持仪器略),总反应的化学方程式为2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2。已知硫代硫酸钠晶体在中性或碱性溶液中较稳定,在酸性溶液中产生浑浊。(1)烧瓶B中制备SO2的化学方程式为                        。 (2)当pH计读数接近7.0时,应立即停止通SO2的原因                     (用离子方程式表示)。具体操作是           。充分反应后,将C中溶液经过一系列操作可得硫代硫酸钠晶体。 (3)准确称取7.00g产品,溶于蒸馏水配成100.00mL溶液,取20.00mL注入锥形瓶,以淀粉作指示剂,用0.10mol·L-1的标准碘溶液滴定。已知:2S2+I2(aq)S4(无色)+2I-(aq)。①标准碘溶液应盛放在    (填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②第一次滴定开始和结束时,滴定管中的液面如图,则消耗标准碘溶液的体积为    mL 。 ③重复上述操作三次,记录另两次数据如下,则产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为     %(保留2位有效数字)。 滴定次数滴定前/mL滴定后/mL第二次1.5630.30第三次0.2226.34(4)Na2S2O3有还原性,可作脱氯剂。向Na2S2O3溶液中通入少量Cl2,预测S2转变为S,设计实验方案验证该预测:取少量反应后的溶液于试管中,                   。 18.(15分)(2021湖南十校联考)过氧乙酸(CH3COOOH)是一种广谱消毒剂,性质极不稳定遇热易分解,具有强氧化性、腐蚀性。过氧乙酸的制备如下:在装置B中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合液体,通过恒压分液漏斗A缓慢滴加过量的30%双氧水,温度保持在30~35℃,搅拌3h后停止反应,减压蒸馏,得到过氧乙酸的水溶液。装置图如下:回答以下问题:(1)仪器B的名称为     ,向冰醋酸中滴加双氧水要有冷却措施,其主要原因是              。 (2)写出制备过氧乙酸的化学方程式:                 。 (3)有关过氧乙酸的叙述正确的是     (填字母)。 A.过氧乙酸与羟基乙酸(HOCH2COOH)互为同分异构体B.过氧乙酸与苯酚混合使用可增强消毒效果C.过氧乙酸与乙酸属于同系物D.氧元素的化合价为-2价(4)过氧乙酸含量的测定方法如下:a.资料显示,在过氧乙酸样品中常含有残留的H2O2,过氧乙酸能与酸性高锰酸钾溶液共存。准确称取0.5027g过氧乙酸试样,置于预先盛有40mLH2O、5mL3mol·L-1的H2SO4溶液和2~3滴1mol·L-1的MnSO4溶液并已冷却至5℃的碘量瓶中,摇匀。b.用0.02366mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,消耗了KMnO4标准溶液12.49mL;写出其滴定的离子方程式:                    。 c.随即加入10mL20%KI溶液(过量)和2~3滴(NH4)2MoO4溶液(起催化作用并减轻溶液的颜色)轻轻摇匀,加塞,在暗处放置5~10min,加入3mL0.5%淀粉指示剂,用0.1018mol·L-1的 Na2S2O3标准溶液滴定,滴定终点的颜色变化为     ,消耗了Na2S2O3标准溶液35.42mL。则待测过氧乙酸的质量分数为     (保留3位有效数字)。(已知:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6) 专题突破练十 化学实验1.A 解析:工业上采用电解熔融Al2O3的方法冶炼Al,A正确;NH3会被无水CaCl2吸收,因此不能使用无水CaCl2干燥NH3,B错误;镁是活泼的金属,在空气中燃烧镁不但与氧气、氮气反应,分别生成氧化镁和氮化镁,还能与CO2反应生成氧化镁和单质碳,所以不能用镁粉和空气反应制备Mg3N2,应该用氮气与镁制备Mg3N2,C错误;浓硫酸能氧化HI,NaI与浓硫酸混合不能生成HI,D错误。2.C 解析:分离甲苯和水,采用蒸馏的方法,但温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处,A项错误;容量瓶不能用来直接稀释浓硫酸,B项错误;除去CO中的CO2,可采用NaOH溶液洗气的方法,C项正确;萃取振荡时放气应倒转漏斗,漏斗颈斜向上,打开活塞放气,D项错误。3.D 解析:A项,以碳化铝和盐酸为原料在室温下反应制取甲烷,装置符合要求;B项,甲烷的密度小于空气,常温下不与空气中的成分反应,可以用向下排空气法收集,能达到实验目的;C项,滤去不溶物时可通过过滤完成,实验操作正确,能达到实验目的;D项,含AlCl3的滤液在蒸发结晶过程中不断水解并挥发出HCl,最终不能得到AlCl3固体,应在HCl气流中加热。4.A 解析:锌粒与硫酸反应生成氢气,使锥形瓶中压强增大,推动注射器活塞向外移动,从而可以读取生成H2的体积,A正确;乙醇和乙酸在浓硫酸作催化剂、吸水剂的条件下,加热,发生酯化反应,生成乙酸乙酯,可以用饱和碳酸钠溶液来分离提纯乙酸乙酯,本实验缺少浓硫酸,B错误;高温熔融的纯碱会与瓷坩埚中的SiO2反应而腐蚀坩埚,因而不能用瓷坩埚,C错误;铜和稀硫酸不反应,可以用铜和浓硫酸加热制取SO2,D错误。5.C 解析:由于苯的密度比水小,因此步骤1中无机相应从分液漏斗下端放出,有机相从上口倒出,A项错误;步骤2是蒸馏,使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、直形冷凝管、温度计、锥形瓶,B项错误;利用碘单质易升华的性质实现碘的精制,因此步骤3可以在题给装置中完成,C项正确;硝酸钾易分解,因此步骤4中操作应为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,D项错误。6.D 解析:常温下向相同物质的量浓度的NaCl和NaBr的混合溶液中滴入少量AgNO3溶液,产生淡黄色沉淀,说明有AgBr生成,Ksp小的先沉淀,所以Ksp(AgBr)Kh(HS),而Kh(HS)=,即Ka2(H2SO3)>,所以Ka1(H2SO3)·Ka2(H2SO3)>KW,B项正确;将NaAlO2溶液加入NaHCO3溶液中,二者发生反应生成Al(OH)3沉淀和Na2CO3,说明Al结合H+能力比C强,C项正确;高锰酸钾和浓盐酸反应生成Cl2,Cl2和H2O反应生成HClO,HClO具有漂白性可使品红溶液褪色,故该现象不能证明该钾盐为K2SO3或KHSO3或二者混合物,D项错误。7.B 解析:在锌与稀硫酸反应时加入少量硫酸铜可加快反应速率,是因为锌与Cu2+发生置换反应生成Cu,Zn、Cu与硫酸形成微型原电池加快了反应速率,Cu2+不是该反应的催化剂,A错误;检验N时,应取少量溶液于试管中,向溶液中加入NaOH溶液, 加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,试纸变蓝则证明有N,选项中的操作无加热,因此无法确定溶液X中是否存在N,B正确;苯是常用的萃取剂,可以将溴水中的溴萃取出来,使下层水层颜色变浅或无色,而不是发生了取代反应,C错误;淀粉水解后的溶液中加入碘水,溶液变蓝,说明溶液中还有淀粉,不能确定淀粉没有水解还是未水解完全,D错误。8.A 解析:粗乙酸乙酯中的乙酸与碳酸钠反应产生CO2气体,乙醇溶于饱和碳酸钠溶液,乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,有机层体积减小,有气泡,最后上层为提纯后的乙酸乙酯,下层为水层,A项符合题意;漂白粉中加入浓盐酸会发生反应:Ca(ClO)2+4HCl(浓)CaCl2+2Cl2↑+2H2O,产生黄绿色的氯气,B项不符合题意;氢氧化铝不溶于浓氨水,C项不符合题意;Na2O2具有强氧化性,与FeSO4溶液反应生成Fe(OH)3红褐色沉淀,看不到白色沉淀,D项不符合题意。9.C 解析:A项,不能用湿润的试纸测定溶液的pH,并且pH试纸读数应为整数,且NH3不属于电解质,A错误;B项,某溶液中先滴加少量氯水,再加KSCN溶液,溶液变红,不能证明溶液中有亚铁离子,可能原溶液含铁离子,B错误;C项,用玻璃棒蘸取少量某物质的溶液进行焰色反应并透过蓝色钴玻璃观察,焰色呈紫色,说明该物质中一定含有钾元素,C正确;D项,NaOH过量,没有实现沉淀转化,无法比较溶度积的大小,D错误。10.C 解析:A项,装置A是生成ClO2的装置,Cl元素由NaClO3中的+5价降低到ClO2中的+4价,NaClO3是氧化剂,氧元素由H2O2中的-1价升高到O2中的0价,H2O2是还原剂,根据得失电子守恒知,NaClO3与H2O2的物质的量之比为2∶1,A项不符合题意;B项,由题意知,二氧化氯浓度过高时易发生分解引起爆炸,通入氮气主要是为了降低二氧化氯的浓度,B项不符合题意;C项,B装置中的两根导管都较短,可以起到防倒吸的作用,C项符合题意;D项,装置C中导管液面上升,说明内部压强偏小,易引起倒吸,此时应加快氮气的通入速率,弥补压强的不足,D项不符合题意。11.B 解析:向氯化铁溶液中通入硫化氢,反应生成氯化亚铁、硫和水,只有一种沉淀,铁离子氧化性大于硫,A错误;相同浓度的Cu2+和Mg2+中加入OH-,先出现浅蓝色沉淀,是因为先析出物质的溶解度小,因此Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小,B正确;过氧化氢分解产生气体,氯化铁溶液颜色加深,说明水解程度增大,温度升高,则该分解反应是放热反应,C错误;铜粉不与稀硫酸反应,加入硝酸钾,引入N,发生反应的离子方程式为3Cu+2N+8H+3Cu2++2NO↑+4H2O,体现了硝酸根在酸性环境中(HNO3)的强氧化性,结论错误,D错误。12.BD 解析:钠与水反应生成氢氧化钠和氢气,溶液呈碱性,甲基橙的变色范围是3.1~4.4,溶液应显黄色,A错误;Na2S溶液湿法吸收SO2烟气,发生氧化还原反应生成单质硫,所以产生淡黄色沉淀,反应中二氧化硫是氧化剂,单质硫既是氧化产物也是还原产物,所以氧化性:SO2强于S单质,B正确;由于氯离子也能被酸性高锰酸钾溶液氧化,所以酸性KMnO4溶液褪色,不能说明FeCl3中混有FeCl2杂质,C错误;取5mL0.1mol·L-1的KI溶液于试管中,加入1mL0.1mol·L-1的FeCl3溶液,反应中碘化钾过量,充分反应后滴入5滴15%的KSCN溶液,溶液变红色,说明溶液中仍有铁离子,因此KI与FeCl3的反应有一定限度,D正确。13.CD 解析:根据实验目的,首先MnO2与浓盐酸共热制取氯气,此时制得的氯气中混有HCl和H2O(g),在氯气与Sn反应前应将气体依次通过盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶除去其中的HCl、H2O(g),由于氯气有毒,最后要进行尾气吸收,故装置的连接顺序为a→h→i→f→g→e→d→c→b。试剂E为碱石灰,目的是吸收过量的氯气,防止空气污染,同时吸收空气中的水蒸气,防止四氯化锡水解,A错误; 仪器甲的名称为蒸馏烧瓶,B错误;根据分析,上述各装置的连接顺序是a→h→i→f→g→e→d→c→b,制备氯气,除去HCl,除去水蒸气,制备四氯化锡,最后尾气处理并防止空气中水蒸气进入,C正确;实验所得的SnCl4中溶有Cl2,SnCl4常温下呈液态,又已知SnCl4遇水水解,又易溶于有机溶剂,所以除去SnCl4中的Cl2采用蒸馏法,D正确。14.A 解析:挥发出的乙醇及生成的乙烯均可使酸性高锰酸钾溶液褪色,不能说明生成乙烯,A项正确;氯水可氧化二氧化硫,再与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,而该实验中SO2与BaCl2不反应,不生成亚硫酸钡沉淀,B项错误;生成的气体中混有硫化氢,具有还原性,则气体通入溴水中,溴水褪色不能说明有乙炔生成,C项错误;可用(NH4)2S2O8蚀刻铜制线路板,所以(NH4)2S2O8能氧化Cu生成硫酸铜,根据氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性可知,S2的氧化性比Cu2+的强,D项错误。15.答案:(1)B (2)引流 (3)偏小(4)恒压分液漏斗 b NaOOC—CHCH—COONa+FeSO4Fe(OOC—CHCH—COO)↓+Na2SO4(5)97.75解析:向富马酸(HOOCCHCHCOOH)中加入Na2CO3溶液、FeSO4溶液可合成得到富马酸亚铁,然后过滤、洗涤、干燥后得到产品。(1)过滤需要烧杯和漏斗,滴定需要滴定管,则题中两个步骤中不需要使用的仪器为容量瓶,答案选B。(2)步骤Ⅰ的实验多次使用了玻璃棒,它的作用为搅拌和过滤时的引流。(3)在富马酸溶液中加入Na2CO3并加热、搅拌,调节pH为6.6。如果Na2CO3过量,碱性过强,会将Fe2+转化为Fe(OH)2沉淀,消耗Fe2+,则制得的富马酸亚铁质量偏小。(4)仪器A的名称是恒压分液漏斗,冷凝时冷凝水从b口入,a口出,即球形冷凝管的进水口为b,富马酸首先和碳酸钠反应生成NaOOC—CHCH—COONa,然后NaOOC—CHCH—COONa和硫酸亚铁反应合成富马酸亚铁,反应的化学方程式为NaOOC—CHCH—COONa+FeSO4Fe(OOC—CHCH—COO)↓+Na2SO4。(5)根据结构简式有:富马酸亚铁~Fe2+,溶液中的Ce4+被Fe2+还原为Ce3+,反应的离子方程式为Fe2++Ce4+Fe3++Ce3+,故富马酸亚铁~Ce4+,富马酸亚铁的物质的量是0.1000mol·L-1×0.023L=0.0023mol,故产品的纯度为×100%=97.75%。16.答案:(1)①减小Cl2的溶解度 ②防止I2升华 冷却至室温后补加NaClO3 将生成的Cl2逐出 ③过滤、洗涤,滤渣溶于热水,用NaOH溶液中和(2)①Ca(ClO)2+4HCl(浓)CaCl2+2Cl2↑+2H2O②沉淀完全变为白色,液体呈浅黄绿色(3)2Mn2++5H5IO65HIO3+2Mn+6H++7H2O解析:(1)①由Cl2+H2OHCl+HClO可知,酸性条件下Cl2溶解度小,所以起始时,三颈烧瓶中的反应液需调节pH为1~2的目的是减小Cl2的溶解度。②温度高,I2易升华损失,所以控制温度不超过50℃的理由是防止I2升华;若反应一段时间后仍有少量I2,说明氧化剂NaClO3不足,因此采取的措施是冷却至室温后补加NaClO3;由于Cl2需及时逸出,否则会对实验产生干扰,因此I2完全反应后可煮沸并加强热搅拌,有利于将三颈烧瓶中Cl2逐出。③冷却结晶得到的NaH(IO3)2,经过滤、洗涤,滤渣溶于热水,用NaOH溶液中和:NaH(IO3)2+NaOH2NaIO3+H2O,即得到后续原料NaIO3溶液。(2)①A中漂白粉氧化浓盐酸即得到氯气,则制取Cl2的化学方程式为 Ca(ClO)2+4HCl(浓)CaCl2+2Cl2↑+2H2O;②B中的溶液加入硝酸银,Cl-同时沉淀,滤渣为Ag5IO6和AgCl,继续用该装置,发生反应Ⅲ,由已知信息Ag5IO6为橙黄色,当沉淀完全变白,溶于溶液中的Cl2不再被还原(溶液呈浅黄绿色),说明已反应完全。(3)溶液变紫色,说明生成Mn,H5IO6是弱酸,HIO3为弱酸,故离子方程式为2Mn2++5H5IO65HIO3+2Mn+6H++7H2O。17.答案:(1)H2SO4+Na2SO3SO2↑+H2O+Na2SO4(2)S2+2H+S↓+SO2↑+H2O 关闭K1,打开K3,再关闭K2(3)①酸式 ②26.10 ③93(4)加入过量盐酸,过滤,向滤液中滴加适量BaCl2溶液,有白色沉淀生成解析:在烧瓶B中硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2气体,SO2和Na2S、Na2SO3反应生成Na2S2O3,当通入SO2气体使溶液pH=7.0时停止通入SO2气体,防止SO2过量使溶液显酸性,从而导致Na2S2O3与酸发生歧化反应产生S单质等,具体操作是关闭K1,打开K3,再关闭K2,然后以淀粉为指示剂,用0.10mol·L-1的标准碘溶液滴定,发生反应:2S2+I2(aq)S4(无色)+2I-(aq),当恰好反应完全时,溶液由无色变为蓝色,半分钟内不褪色,就证明达到滴定终点,此时停止滴加标准溶液,根据多次实验平均值计算平均消耗碘溶液的体积,利用二者的反应关系计算出7.00g样品中所含Na2S2O3的质量,进而可得其质量分数。(1)在烧瓶B中硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2气体,反应的化学方程式为H2SO4+Na2SO3SO2↑+H2O+Na2SO4。(2)通入SO2气体使溶液pH=7.0时停止通入SO2气体,防止SO2过量使溶液显酸性,从而导致Na2S2O3与酸发生歧化反应产生S单质等,反应的离子方程式为S2+2H+S↓+SO2↑+H2O,具体操作是关闭K1,打开K3,再关闭K2。(3)①I2具有氧化性,故标准碘溶液应盛放在酸式滴定管中。②根据图中信息可知,消耗标准碘溶液的体积为26.10mL-0mL=26.10mL。③第一次滴定消耗标准碘溶液的体积为26.10mL,第二次滴定消耗标准碘溶液的体积为30.30mL-1.56mL=28.74mL,第三次滴定消耗标准碘溶液的体积为26.34mL-0.22mL=26.12mL,第二次消耗的标准碘溶液的体积与另外两次差值较大,应舍弃,利用第一次滴定和第三次滴定数据,取其平均值,则消耗标准碘溶液的平均体积为=26.11mL,消耗I2的物质的量为0.10mol·L-1×26.11×10-3L=0.002611mol,根据2S2+I2(aq)S4(无色)+2I-(aq)可得,20.00mLNa2S2O3溶液中Na2S2O3的物质的量为0.002611mol×2=0.005222mol,则100.00mLNa2S2O3溶液中Na2S2O3的物质的量为0.005222mol×5=0.02611mol,产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为×100%≈93%。(4)取少量反应后的溶液于试管中,加入过量盐酸,过滤,向滤液中滴加适量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,说明溶液中含有S,可证明向Na2S2O3溶液中通入少量Cl2生成S。18.答案:(1)三颈烧瓶 H2O2易分解、冰醋酸易挥发、生成的过氧乙酸受热易分解(2)CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O(3)A (4)2Mn+6H++5H2O22Mn2++5O2↑+8H2O 蓝色变为无色(或蓝色褪色) 27.3%解析:(1)仪器B的名称为三颈烧瓶,向冰醋酸中滴加双氧水要有冷却措施,其主要原因是:H2O2易分解、冰醋酸易挥发、生成的过氧乙酸受热易分解。(2)乙酸与过氧化氢在浓硫酸、30~35℃条件下反应生成过氧乙酸(CH3COOOH),反应的化学方程式为CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O。 (3)过氧乙酸与羟基乙酸(HOCH2COOH)的分子式都是C2H4O3,但结构不同,故互为同分异构体,A正确;过氧乙酸具有强氧化性,而苯酚易被氧化,两者混合发生氧化还原反应,不能增强消毒效果,B错误;过氧乙酸的分子结构中存在过氧根而乙酸中没有,两者结构不相似,不属于同系物,C错误;过氧乙酸中的氧元素有-2价、-1价两种价态,D错误。(4)酸性KMnO4具有强氧化性,酸性条件下,Mn能将H2O2氧化生成O2,自身被还原生成Mn2+,反应的离子方程式为2Mn+6H++5H2O22Mn2++5O2↑+8H2O。过氧乙酸具有强氧化性,能将KI氧化生成I2,发生反应的化学方程式为2KI+2H2SO4+CH3COOOH2KHSO4+CH3COOH+H2O+I2①;I2和Na2S2O3发生氧化还原反应生成NaI、Na2S4O6,反应的化学方程式为I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6②;淀粉遇碘变蓝,若滴定完全,碘单质消耗完,则滴定终点的现象为蓝色变为无色(或蓝色褪色),且半分钟内不恢复原色;根据化学方程式①②得关系式CH3COOOH~2Na2S2O3,n(CH3COOOH)=n(Na2S2O3)=×0.1018mol·L-1×35.42×10-3L≈1.8029×10-3mol,质量m=nM=1.8029×10-3mol×76g·mol-1≈0.137g,质量分数为×100%≈27.3%。
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